减肥药物盐酸西布曲明的合成研究

以对氯苄腈为起始原料 ,经环烃化、Grignard反应、还原、Eschweiler -Clarke甲基化反应以及成盐等合成了盐酸西布曲明 ,总收率 4 1.9% ,优化和改进了反应条件。产物经熔点、红外、元素分析、1 HNMR等表征     

氨噻肟酸-锅法合成头孢吡肟盐酸盐

以氨噻肟酸为原料与二乙氧基硫代磷酰氯反应合成新活性酯溶液,直接与(6R,7R)-7-氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐(7-Acp)在混合溶剂中反应得到头孢吡肟盐酸盐一水合物,该合成方法产率高、质量好、成本低,适合于生产。     

HPLC法对唐松草中盐酸小檗碱的测定研究

采用Waters 1525高效液相色谱仪，用SymmetryShield RP18色谱柱，以乙腈-0．05mol磷酸二氢钾（磷酸调PH为4．5）（20：80）为流动相，于348nm处测定了唐松草中盐酸小檗碱的含量。结果显示该法具有分析速度快、准确性高、重现性好的优点，为唐松草中盐酸小檗碱的测定提供了可靠的分析方法。     

纳米修饰玻碳电极阳极示差脉冲伏安法测定盐酸异丙嗪

将亲脂性纳米材料单层地修饰于玻碳电极表面,在pH=7.3的磷酸盐缓冲溶液中,于0.0～1.0V(vsSCE)范围内对盐酸异丙嗪进行阳极示差脉冲伏安分析,在0.57V(vsSCE)处出现一灵敏的盐酸异丙嗪氧化峰.该峰电流可用于定量测定6.0×10-8～5.4×10-6mol·L-1浓度范围内的盐酸异丙嗪,检出限为2.0×10-8mol·L-1.与裸玻碳电极相比,由于表面MPCs(monolayerprotectedclusters)的疏水性,纳米修饰玻碳电极既可富集异丙嗪分子以提高检测的灵敏度,又能显著减少水溶性物质如抗坏血酸等的干扰,而且检测时无需除氧.实验对pH、MPCs组装时间、富集电位及时间、扫描速率等条件进行了优化.     

用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星杂质量

用高效液相色谱－紫外检测技术测定了盐酸环丙沙星的杂质量,对文献方法的分析条件进行了优化,着重探讨在流动相中加入三乙胺后色谱分离的行为变化,缩短了分析时间,提高了灵敏度,平均回收率为１００．７７％。     

用HPLC法同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱

建立了同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱含量的高效液相色谱法。色谱条件:以Shim-pack CLC-ODS 150mm×6.0mm为分析柱,以甲醇:水:三乙胺=40:60:0.2(水相用H_3PO_4调节到pH=3.0)溶液为流动相,检测波长为220 nm。结果表明,测定念创木酚甘油醚的线性范围为0.24～1.92mg/mL,平均回收率为99.86％,RSD=0.33％;测定马来酸氯苯那敏的线性范围为0.0072～0.057 6 mg/mL,平均回收率为99.77％,RSD=2.58％,测定盐酸甲基麻黄碱的线性范围为0.04～0.32mg/mL,平均回收率为95.83％,RSD=2.79％。     

盐酸倍他洛尔片溶出度测定方法研究

建立了盐酸倍他洛尔片溶出度的UV测定方法,并研究了盐酸倍他洛尔片的溶出曲线.UV检测波长为274 nm,线性范围为40~140 mg.L-1,相关系数r=0.999 8;平均加样回收率为99.91%,RSD为0.35%;连续进样精密度8、h溶液稳定性的RSD分别为0.02%、0.04%.该方法简便、快速、准确度高.     

盐酸普罗帕酮的光度法测定

以氯仿作为溶剂,采用紫外分光光度法对盐酸普罗帕酮片的含量进行测定.实验结果表明,盐酸普罗帕酮在0.016 8~0.303 1 mg/mL范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系,回归方程为A=12.76c 0.566 8,相关系数r=0.999 4.与其它方法相比,本法具有仪器简单、方法简便快速、重现性好、回收率高的特点.与乙醇做溶剂相比较,线性范围加宽,可直接测定高浓度样品.     

SDS和PCN与胶束中NRa的相互作用

检测体系的紫外可见光谱、荧光光谱、表面张力、电导率等,研究了十二烷基硫酸钠(SDS)和盐酸普鲁卡因(PCN)与酸性形态中性红(NRa)的相互作用.中性红能降低SDS的临界胶束浓度.在SDS稀溶液中,表面活性剂分子能减弱NRa紫外吸收光谱及荧光发射光谱的强度.随着SDS溶液浓度的增大,NRa的光谱强度增大.NRa吸附于球状胶束表面,定位于棒状胶束膜相较深处.在SDS胶束体系中,随着PCN的加入,NRa的紫外可见光谱、荧光光谱强度减弱.     

盐酸联苯胺分离——酸碱滴定法测定实验室废水中硫酸根研究

提出了利用盐酸联苯胺沉淀分离,酸碱滴定法快速测定实验室废水中SO4^2-含量的新方法。在水样消解并掩蔽干扰后的微酸性溶液中,加入的盐酸联苯胺能与SO4^2-作用生成硫酸联苯胺沉淀,沉淀过滤并溶于热水后,以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点。结果表明,改进后的方法操作简单、测定快捷、干扰小、准确度和精密度与标准法一致,测定结果的相对偏差仅为0.36%（n=5）。